水性聚氨酯粘合剂配方

作者:admin发布时间:2020-03-22 22:30

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  汽车内饰材料用聚氨酯粘合剂 原料 甘油 己二酸 乙二醇 TDI 一缩乙二醇 蓖麻油 三羟甲基丙烷 涂-4 粘度计、40 吨塑封热压机、电子万能实验机、红外灯、鼓风干燥箱、热压成型模具。 制法 (1)支化聚酯的制造 将甘油、乙二醇、一缩乙二醇和己二酸按摩尔比加入釜中,升温,搅拌,通氮。在 180-240℃反 应 4-6 小时,然后抽线 小时,得轻度支化聚酯。 将三羟甲基丙烷、TDI、溶剂和上述轻度支化聚酯比例分批加入,控制反应温度和时间,即得 到支化聚酯。再用溶剂稀释成 50%浓度,即得组分 A。 (2)端异腈基低聚物的制备 将蓖麻油、多元醇(三羟甲基丙烷)、催化剂和 TDI 按先后反应次序加入釜中,开动搅拌并控 制反应温度和时间。最后测定异腈值,用溶剂稀释成 50%浓度,即得组分 B。 将 A、B 两组分按 1:1 混合均匀,即得聚氨酯胶粘剂。 水性聚氨酯胶粘剂的合成 聚氨酯胶粘剂具有软硬度等性能,可调节性好、耐低温、柔韧性好、粘接强度大等优点,能粘 接金属、 非金属等多种材料,用途越来越广。 但是,目前在整个聚氨酯胶粘剂领域中以溶剂型 聚氨酯胶粘剂为主,其缺点是有机溶剂气味大、易挥发、使用时造成空气污染、易燃、或多 或少具有毒性等。随着人们的安全意识和环保意识的加强,近年来世界各国聚氨酯材料研究 人员花费了相当大的精力进行水性聚氨酯胶粘剂的开发研究。 水性聚氨酯胶粘剂是指将聚氨 酯溶于水或分散于水中而形成的胶粘剂,它以水为基本介质,具有不燃、无毒、不污染环境、 节省能源、操作方便等优点,因此成为国内外研究的热门课题。 1 实验部分 1.1 主要试剂和仪器 环氧树脂,工业品;丙烯酸,分析纯;TDI,分析纯;DMPA,工业品;三乙胺,分析纯; 丙酮,化学纯;二月桂酸二丁基锡,化学纯;蒸馏水。 IR 8400S型红外光谱分析仪,Shim adzu公司。 1.2 水性聚氨酯胶粘剂的合成方法 (1)环氧 乙烯基树脂的合成。 将环氧树脂在 100℃线h,将脱水后的环 氧树脂放入装有温度计、 搅拌器及回流冷凝管的三口烧瓶中,加丙烯酸及催化剂,于 110℃左 右进行开环反应 2~3h,制得环氧 乙烯基树脂备用。 (2)水性聚氨酯乳液的合成。 向环氧 乙烯基树脂中缓慢滴加TDI及适量二月桂酸二丁 基锡,于 60~70℃保温反应 1h左右,然后加入亲水性扩链剂DMPA,继续在此温度下反应 2~4h,冷却至 40℃左右,加入与扩链剂等摩尔的三乙胺中和,再加少量丙酮及蒸馏水激烈 搅拌几分钟,即得水性聚氨酯乳液。 2 结果与讨论 2.1 红外测定结果 采用红外光谱对所合成的水性聚氨酯结构进行了表征,图 1 为聚醚型水性聚氨酯的红外 光谱图。 2.2 红外光谱解析 图 1 中 3303.83cm-1 处为NH的伸缩振动峰;1724.24cm-1 处为C-O-NH的C=O 伸缩振动峰;1537.16cm-1 处为CONH的NH变形振动峰。以上三个峰是聚氨酯中氨基 甲酸酯的特征振动峰,说明所合成的物质中确实有氨基甲酸酯生成。1106.14cm-1 处为聚 氨酯中醚键C-O-C的的伸缩振动峰;1606.59cm-1 处为苯环骨架的伸缩振动峰;2873.74 cm-1 处为CH的对称伸缩振动峰;2988.24cm-1 处为CH的非对称伸缩振动峰;1454.23 cm-1 处为脲基甲酸酯C=O的伸缩振动峰,说明所合成的聚氨酯主链中有脲基甲酸酯生 成。 2.3 合成条件讨论 (1)合成过程中反应温度应适宜。当温度太高时,反应大量放热使预聚反应难以控制;温 度太低时反应速度较慢,效率太低。作者发现,在 60~70℃下进行预聚反应是比较适宜的。 (2)要严格控制催化剂用量。用量过多则反应较快,体系粘度急剧增大,反应不易控制。 作者确定催化剂用量为原料质量分数的 0.1%。 (3)反应时间要合适。 要使预聚反应充分,就必须适当地延长反应时间,否则加水乳化时, 残余的TDI就会与水反应生成聚氨酯 聚脲,在乳液中产生结块,影响乳液的质量。作者发 现反应时间以 2~4h为宜。